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变压器油分析气相色谱仪在使用过程中一般着重哪几个地方

时间:2022-03-28 点击次数:69
  变压器油分析气相色谱仪要分析的样品往往是复杂基体中的多组分混合物,对含有未知组分的样品,首先必须将其分离,然后才能对有关组分进行进一步的分析。混合物的分离是基于组分的物理化学性质的差异,气相色谱仪主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离。
 
  待分析样品在汽化室汽化后被惰性气体(即载气,一般是N2、He等)带入色谱柱,由于样品中各组分的沸点、极性或吸附性能不同,每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。但由于载气是流动的,这种平衡实际上很难建立起来,也正是由于载气的流动,使样品组分在运动中进行反复多次的分配或吸附/解附,结果在载气中分配浓度大的组分先流出色谱柱,而在固定相中分配浓度大的组分后流出。
 
  当组分流出色谱柱后,立即进入检测器,检测器能够将样品组分的存在与否转变为电信号,而电信号的大小与被测组分的量或浓度成比例,当将这些信号放大并记录下来时,就形成了色谱图。
 
  变压器油分析气相色谱仪在使用过程中一般应着重关注以下几个地方。
 
  1.对气相色谱仪分析室的要求
 
  (1)分析室周围不得有强磁场,易燃及强腐蚀性气体。
 
  (2)室内环境温度应在5~35度范围内,湿度小于等于85%(相对湿度),且室内应保持空气流通。有条件的厂应该安装空调。
 
  (3)基本具备好3000x800x600(长X宽X高)(mm)的能承受整套仪器,便于操作的工作平台。平台不能紧靠墙,应离墙0.5~1.0米,便于接线及检修用。
 
  (4)为防止电压波动造成检测的干扰应装备单独容量在10KVA左右的动力线路电源。
 
  2.配套气源准备及净化
 
  仪器工作时气体一般由供气钢瓶供应,钢瓶的减压阀要经常检漏,对气体纯度要求较高,纯度应该大于99.99%。对于空气和氢气发生器,需要定期进行放水、更换干燥剂。
 
  (1)气源准备,事先准备好需用气体的高压钢瓶(一般大中城市均可购到),装某一种气体的钢瓶只能装这种气体,每个钢瓶的颜色代表一种气体,不能互换。一般用高纯氮气,高纯氢气,无油空气这三种气体,每种气体应准备两个钢瓶,以调换备用。有的厂使用氮气发生器、氢气发生器和空气压缩机也可,但空压机必须无油。凡钢瓶气压下降到1~2Mpa时,应更换气瓶。一般厂家使用使用以上气体99.99%即可,如配备电子捕获检测器应使用钢瓶高纯气源,纯度在99.999%以上。
 
  (2)气源净化为了去除各种气体中可能含有的水分,灰分和有机气体成分,在气体进入仪器之前应先经过严格净化处理。现在国内的气体发生器具有较高的发展技术,一般配置5A分子筛或活性炭过滤净化装置,基本可以满足要求。若使用钢瓶高纯气体,则需要进行净化过滤后使用。对一些色谱仪附有净化器,且内已填有5A分子筛,活性炭,硅胶,基本可满足要求。
 
  3.成套性检查及安放
 
  仪器开箱后,按资料袋内附件清单,进行逐项清点,并将易损零件的备件予以妥善保存。然后按照仪器的使用说明书上要求,将其放置于工作平台上,并对着接线图和各插头,插座将仪器各部分连接起来,连接色谱工作站。
 
  4.气路连接和气路气密性检查
 
  对于气路链接一般由色谱仪生产厂家工程技术人员进行,在无法达到满足的情况下应严格按照使用说明书中要求在专业人员指导下安装连接。
 
  气密性检查是一项十分重要的工作,若气路有漏,不仅直接导致仪器工作不稳定或灵敏度下降,而且还有发生泄漏的危险,特别是氢气更应该加以重视。气密检查一般是检查载气流路,其重点是管路接头处,对于氢气和空气流路也要做相应的检查。
 
  5.进样口
 
  根据实践经验,大多数仪器在进样50~100次之后隔垫会出现损坏的情况,峰保留时间有时也会变化,甚至出现鬼峰,此时需要对隔垫进行更新。对隔垫的完好情况应定期进行检查,如果发现隔垫出现裂口或者有较多的隔垫碎屑时必须进行更换。同时,要定期清洗进样口内的玻璃衬管。
 
  6.色谱柱
 
  在安装毛细管时,要保证色谱柱的两端切口是平整的。毛细柱在长时间不使用的情况下,在将毛细柱接进入样口和检测器之前应将其两端切掉2cm左右。
 
  7.检测器
 
  未处于工作状态的检测器不应开启,应使其保持关闭状态。对于ECD检测器,其在排放放空气时应设置导管,把空气排出室外。平时使用时也应该注意,不要把空气引入到ECD检测器中。

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