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顶空进样器使用方法

时间:2022-05-26 点击次数:682
  顶空进样器是气相色谱法中一种方便快捷的样品前处理方法, 顶空进样器可以和国内各种型号的气相色谱仪相连接。
 
  顶空进样器的使用方法:
 
  进样方法,载气接到外加气接口处;气相色谱仪为稳流阀时采用平衡进样方法,载气接到载气接口处。设置参数并放置样品。设置“样品”、“阀箱”、“管路”温度。样品为50度,阀箱130度,管路140度。温度稳定后放入样品,平衡30分钟后再进行操作。进样前吹洗。设置吹洗压力为0.2-0.3Mpa。按吹洗键,约30s后关闭。
 
  准备进样。先将取样管扎入相应的瓶内,再将进样管扎至色谱进样口。观察顶空进样器压力示数,由小变大。待稳定时,调节“载气调节”旋钮使压力示数增加一个格(0.02Mpa)。当选用加压法进样时,打开加压法开关,调节压力,顶空进样器柱前压比气相色谱仪柱前压要高0.02Mpa,待仪器稳定后开始进样。按“进样”同时操作色谱仪开始采样。听到声音,2s-3s后取出取样管。后听到“砰”的声音此时进样灯灭,拔出进样管。将“载气调节”归零。
 
  顶空时间及进样时间的设定,可按设定键用上下键设定加压时间,再按设定键设定进样时间,再按设定键设定清洗时间。吹洗30s后完成本次进样。用移液管或移液枪精确移取规范样品到顶空瓶中密封,放入加热炉中平衡,待平衡时刻到后,开始进样。把取样针扎进顶空瓶中并按下运转键,待显示进样结束后,把取样针拔出来。带样品峰出完后,按清洗键清洗完后再进下个样品。做规范曲线可用移液管或移液枪精确移取6个不同浓度的规范样品到顶空瓶中密封,平衡相同时刻后顶空进样,计算规范曲线及回归方程。
 
  注意事项:
 
  1、由于进入顶空的载气同时进入GC,所以用于顶空的气体也应净化。
 
  2、顶空瓶加热温度,定量管温度,传输线温度应由小到大,传输线小于等于进样口的温度。
 
  3、应用顶空时,GC气体总流量应是顶空的气流加上GC气流量,计算分流比时应注意。可以用流量计测量后计算。
 
  4、时间设置中,样品充满定量管的时间应充分,定量管的平衡时间不应太长,进样的时间应足够长。
 
  5、顶空进样器的压力调节如果是手动的话,建完方法后应记录样品加压和载气压力值,以免由于阀状态的变化引起压力变化。
 

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